FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,小编对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

一、进样后色谱不出峰　

(1)未点着火：首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

(2)信号输出中断：检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好：测量收集极与仪器外壳的电阻应大于Ψ。

(4)其它方面的原因：主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

二、基线噪声波动大

(1)电器方面的原因：首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ψ)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染：断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

(3)空气峰掩盖组分峰：分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

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